【质量提升改善法】--硅溶胶中铁含量测定

不系统的质量

摘要：用氢氟酸-高氯酸作消解液湿法消解样品，在实验最佳条件下用ICP发射光谱法测定样品中铁的含量，结果令人满意。该法具有高灵敏度、准确度和精确度以及较低的检出限，曲线相关系数r=0.9999，加标回收率96%-99%，满足测定要求。

引言

铁杂质会引起电池自放电，损耗电池容量，其含量一直是我们要重点严格控制的。之前我公司对原材料硅溶胶进货时的检测项目中，不测定铁杂质的含量。随着我公司的发展需要，在全面提高电池产品质量的同时，原材料的质量也要全面提高，因此需检测的项目也越来越多，所以很有必要测定硅溶胶中铁的含量。

实验

按SiO2与HF的化学反应方程式计算，1.0g样品（SiO2含量约为30%）需HF（ρ=1.15g/mL,25℃,质量分数约为40%，）约1mL,为保证反应完全,需要加大HF的用量。为找到最佳实验条件，降低实验成本，本实验因素主要是改变HF的用量。

试剂与仪器

1. HF（AR，ρ=1.15g/mL,25℃,质量分数约为40%）

2.HClO4（AR，ρ=1.76g/mL,25℃,质量分数约为70%）

3.ICP发射光谱仪 （Optima 7000DV；PE）

准确称取1.00克试样，置于洗净烘干过的聚四氟乙烯烧杯中，加入HF，1mLHClO4,微摇几下，置于电热杯上进行消解，温度控制在170（±5）℃。消解至冒白烟，拿下冷却至室温，定容至50mL容量瓶，摇匀,测定。同时做试剂空白。实验结果及样品加标回收率见表1。

表1   实验结果及加标回收率

硅溶胶中铁含量测定实验结果
消解	样品+5mLHF+1mLHClO4  冒白烟近干，定容。
样品编号	样品称重 g	定容体积 mL	ICP读数mg/L	结果%	回收率%
1	1.0215	50	0.9328	0.0042
2	1.0433	50	0.8605	0.0037
加标:0.50mL100ppmFe标液	1.0341	50	1.8820		98.5
加标:1.00mL100ppmFe标液	1.0553	50	2.9310		101.7
试剂空白		50	0.0870
试剂空白		50	0.0733
改变HF用量
消解	样品+2mLHF+1mLHClO4  冒白烟近干，定容。
样品编号	样品称重 g	定容体积 mL	ICP读数mg/L	结果%	回收率%
1	1.0073	50	0.8102	0.0036
2	1.0367	50	0.8332	0.0036
加标:0.50mL100ppmFe标液	1.0500	50	1.8100		98.8
加标:1.00mL100ppmFe标液	1.0124	50	2.7390		95.9
试剂空白		50	0.0870
试剂空白		50	0.0733

结果表明，此方法测定硅溶胶中的铁，具有较高的准确度、精确度。能够满足样品的测定要求。

ccsspp454

原来是一个原子吸收的案例啊

好好学习一下

不系统的质量

ccsspp454 发表于 2013-2-24 14:55

                               
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原来是一个原子吸收的案例啊

好好学习一下

好些年前的案例了。

因为有Si,前处理要用到HF酸，HF会腐蚀玻璃（在我看来：鹿鼎记里韦小宝用的化尸粉的原型就是HF酸），一般用聚四佛乙烯坩埚或者铂金坩埚。铂金坩埚太贵一个好几万。

这个案例主要是检测方法的几点质控措施虽然很小，但很容易让人忽视，尤其是一些化验老手。

ccsspp454

不系统的质量 发表于 2013-2-24 15:05

                               
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好些年前的案例了。

因为有Si,前处理要用到HF酸，HF会腐蚀玻璃（在我看来：鹿鼎记里韦小宝用的化尸粉的 ...

是的

铂金坩埚太贵

案例挺好

Q168

检验方法的改进吧

不系统的质量

Q168 发表于 2013-2-24 15:20

                               
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检验方法的改进吧

有过电动车的朋友可能知道，现在电池都叫聚能胶电池，这里面的胶就是指硅溶胶。
原来这项光有标准，没有方法。
这是新建的方法

YL2468

这个行业群殴还不懂，楼主写的很详细，应该是一个不错的改善案例。赞一个！
今日分没了，见谅。

不系统的质量

YL2468 发表于 2013-2-24 17:26

                               
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这个行业群殴还不懂，楼主写的很详细，应该是一个不错的改善案例。赞一个！
今日分没了，见谅。 ...

董版主，谢谢，元宵节快乐！

凌子

对光谱不了解 学习了  平时接触的都是气谱液谱

不系统的质量

凌子 发表于 2013-2-24 18:54

                               
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对光谱不了解 学习了  平时接触的都是气谱液谱

恩，行业不同。原子吸收、发射光谱仪主要用在（重）金属测量这一块